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2.×μmUHPLC色譜柱要完全實(shí)現(xiàn)UHPLC色譜柱的更高柱效，就必須讓液相系統(tǒng)的擴(kuò)散效應(yīng)對(duì)色譜柱的影響盡可能小。小顆粒色譜柱，會(huì)讓色譜峰更窄更尖銳，提高分離度；但是，更窄的色譜峰，對(duì)柱外擴(kuò)散體積更為敏感。因此，根據(jù)系統(tǒng)的擴(kuò)散體積，匹配合適...
獨(dú)立測(cè)試顯示ACEHPLC色譜柱可產(chǎn)生優(yōu)異的峰形主流5μmC18色譜柱的比較色譜柱尺寸：150x4.6mm,5μm-流動(dòng)相：80:20MeOH/5mM磷酸二氫鉀緩沖液(pH7.0)-流速：2.0ml/min-溫度：24℃以上數(shù)據(jù)源自美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究所(NIST),2002年9月標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)870分析證書-“液相色譜用柱性能測(cè)試混合物”。——數(shù)據(jù)來(lái)自美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究所（NIST）。??主流的5μmC18色譜柱品牌??堿性分子測(cè)試??峰不對(duì)稱性研究“有機(jī)堿性化合物（如...
7.1簡(jiǎn)介盡管本指南大體上集中在氨基酸分析的初始步驟（重點(diǎn)在水解樣品制備），但本節(jié)還是簡(jiǎn)要討論了氨基酸分析中更常用的定量方法。在這些示例中，我們獲得了氨基酸分析結(jié)果；分析中需要計(jì)算原始樣品濃度。在這些示例中，我們假設(shè)已使用AccQ?Tag或AccQ?Fluor試劑進(jìn)行了衍生化處理。在進(jìn)行定量之前：驗(yàn)證是否已正確鑒別所有峰。如果保留時(shí)間不匹配，請(qǐng)檢查校正表中的值。檢查所有峰的積分是否正確。7.2氨基酸的絕對(duì)定量7.2.1樣品中蛋白質(zhì)的濃度在某些分析中，分析目標(biāo)只是測(cè)定分析樣品的...
3.1簡(jiǎn)介食品和飼料由包含生長(zhǎng)和營(yíng)養(yǎng)所必需氨基酸的化合物組成。分析氨基酸含量對(duì)于確保合適的營(yíng)養(yǎng)非常重要。但是，這些產(chǎn)品是通過(guò)批量工藝生產(chǎn)的。與藥物生產(chǎn)一樣，批量工藝在生產(chǎn)運(yùn)行過(guò)程中，產(chǎn)出可能會(huì)有所不同。因此，必須考慮代表性樣品的構(gòu)成因素。通常需要采用二次抽樣策略。這些產(chǎn)品的氨基酸分析需要采用多種方法，以便正確分析樣品的總蛋白質(zhì)組成。由于食品和飼料是批量生產(chǎn)的，且其中包含非蛋白質(zhì)成分，因此建議使用液相水解方法。注：含硫氨基酸-半胱氨酸和蛋氨酸，以及色氨酸在標(biāo)準(zhǔn)酸水解中不穩(wěn)定。可...
蛋白質(zhì)和肽”是指從生物反應(yīng)器或純化過(guò)程得到的相對(duì)純凈的樣品。這些樣品幾乎或完全不含其他非蛋白質(zhì)物質(zhì)。讓完整蛋白質(zhì)或肽生成游離氨基酸，是獲取有用且準(zhǔn)確的氨基酸分析數(shù)據(jù)的關(guān)鍵步驟。要生成游離氨基酸，必須將蛋白質(zhì)/肽分解或水解為單個(gè)氨基酸組分。本節(jié)介紹了氣相及液相蛋白質(zhì)和肽水解的基本步驟，著重介紹實(shí)現(xiàn)出色分析應(yīng)考慮的基本要點(diǎn)。附加的子小節(jié)介紹了其他可選的水解方法，采用這些方法可分析含標(biāo)準(zhǔn)鹽酸水解技術(shù)無(wú)法水解的氨基酸（色氨酸和半胱氨酸/胱氨酸）的特殊樣品。2.1蛋白質(zhì)的酸水解本節(jié)重點(diǎn)...
1.1水解類型肽和蛋白質(zhì)由通過(guò)肽鍵結(jié)合在一起的許多氨基酸組成。這些生物分子繼而構(gòu)成許多不同的樣品，諸如生物治療藥物、食品和飼料。為分析這些生物分子中所包含的氨基酸，使鍵水解以形成游離氨基酸至關(guān)重要。但在該過(guò)程中，偶聯(lián)氨基酸鍵的不同化學(xué)性質(zhì)可能影響氨基酸鍵的裂解效率以及單個(gè)氨基酸的回收率。例如，水解過(guò)程中氨基酸的回收率會(huì)受到特定化學(xué)反應(yīng)、試劑基質(zhì)干擾物和氨基酸本身穩(wěn)定性的影響。鑒于樣品和氨基酸的化學(xué)及物理性質(zhì)存在很大差異，多年來(lái)已經(jīng)開發(fā)出不同的水解程序。這些程序因反應(yīng)類型（化學(xué)...
